Ở mức độ kết hợp cụ thể nào giữa nồng độ và nhiệt độ axit nitric, vỏ bọc bằng thép không gỉ 1,6 mm 316 có yêu cầu giảm công suất xuống dưới 12 Watts trên mỗi cm vuông để ngăn chặn cuộc tấn công giữa các hạt trong dịch vụ lò phản ứng dược phẩm không?

Các kỹ sư quy trình chế tạo lò sưởi ngâm điện cho lò phản ứng dược phẩm và bình tổng hợp hóa học thường sử dụng axit nitric để thụ động, làm sạch và làm môi trường phản ứng. Nồng độ điển hình là 10-axit nitric 30% ở vỏ bọc bằng thép không gỉ ở nhiệt độ 40-70° C. 316. Vỏ bọc 1,6 mm thường được sử dụng trong dịch vụ dược phẩm vì yêu cầu về khả năng làm sạch và khả năng chống ăn mòn. Tuy nhiên, khi sử dụng mặt bích hàn hoặc các phụ tùng đính kèm, vùng chịu ảnh hưởng nhiệt có thể trở nên nhạy cảm với sự tấn công giữa các hạt ở một số kết hợp nhiệt độ-nồng độ nhất định. Bài viết xác định các giá trị ngưỡng tối thiểu, dưới đó lớp vỏ 1,6 mm 316 phải được giảm mật độ watt xuống dưới 12 W/cm2 để ngăn chặn sự tấn công giữa các hạt trong dịch vụ lò phản ứng dược phẩm.

Cơ chế tấn công giữa các hạt của axit nitric
Đối với 316 trong axit nitric, sự tấn công giữa các hạt là do cacbua crom kết tủa ở các ranh giới thớ mối hàn và làm cạn kiệt các vùng crom lân cận trong vùng{1}}bị ảnh hưởng nhiệt. Axit nitric chủ yếu tấn công các vùng nghèo crom dẫn đến ăn mòn ranh giới hạt, có thể dẫn đến lệch mặt bích hoặc rò rỉ vỏ bọc. Nồng độ và sự phụ thuộc nhiệt độ của độ nhạy đối với sự tấn công giữa các hạt. Sự tấn công trong axit nitric 10% chỉ đáng kể ở 80°C. Trong axit nitric 20%, ngưỡng là 65°C. Tấn công bằng axit nitric 30% ở nhiệt độ trên 55^0C. Trong axit nitric 40%, sự tấn công xảy ra ở nhiệt độ trên 45 độ. Điểm dễ bị tổn thương nhất của vỏ bọc 1,6 mm có mặt bích hàn là vùng{19}bị ảnh hưởng nhiệt. Do mật độ watt, nhiệt độ bề mặt vỏ bọc thường cao hơn nhiệt độ axit khối 10–20 độ. Bề mặt vỏ bọc đạt được 73 độ ở nhiệt độ khối 55 độ trong axit nitric 30% với bộ gia nhiệt ở mức 12 W/cm2 (tăng 18 độ) vượt quá ngưỡng tấn công giữa các hạt là 55 độ.

Ngưỡng giảm tải quan trọng cho vỏ bọc 1,6mm
Khi thử nghiệm ngâm trong axit nitric ở nhiệt độ liên quan đến dịch vụ dược phẩm, các giới hạn mật độ watt sau đây đối với vỏ bọc thành 1,6 mm có thể áp dụng để ngăn chặn sự tấn công giữa các hạt trong vùng ảnh hưởng nhiệt của 316 mẫu được hàn:

Nồng độ axit nitric Nhiệt độ axit lớn Nhiệt độ bề mặt vỏ bọc tối đa để không tấn công giữa các hạt Mật độ watt tối đa cho phép đối với 1,6 mm Vỏ bọc (tăng 15 độ ở 10 W/cm2) Thời gian dự kiến để tấn công ở mật độ watt cao hơn 10% 50 độ 80 độ 20 W/cm2 An toàn ở mọi mật độ watt thực tế 10% 60 độ 80 độ 13 W/cm2 An toàn ở 12 W/cm2 10% 70 độ 80 độ 7 W/cm2 Giảm công suất cần thiết dưới 12 W/cm² 10% 75°C 80°C 3 W/cm² 316 cận biên; Ưu tiên 316L 20% 40°C 65°C 17 W/cm² An ​​toàn ở 12 W/cm² 20% 50°C 65°C 10 W/cm² Khuyến nghị giảm công suất < 12 W/cm² 20% 55°C 65°C 7 W/cm² Yêu cầu giảm công suất
20% 60°C 65°C 3 W/cm² Sử dụng 316L hoặc đã ủ 30% 35°C 55°C 13 W/cm² An ​​toàn ở mức 12 W/cm² 30% 40°C 55°C 10 W/cm² Giảm công suất khuyến nghị 30% 45°C 55°C 7 W/cm² Giảm công suất cần thiết
30% 50 độ 55 độ 3 W/cm2 Sử dụng 316L hoặc hợp kim nâng cấp
40% 30°C 45°C 10 W/cm² Giảm công suất đề xuất 40% 35°C 45°C 7 W/cm² Yêu cầu giảm công suất
40% 40°C 45°C 3 W/cm2 316 không nên dùng
Trong lò phản ứng dược phẩm, nhiệt độ bề mặt vỏ bọc của vỏ bọc 1,6 mm ở mức 12 W/cm2 vượt quá ngưỡng 65 độ đến gần 70 độ đối với axit nitric 20% ở nhiệt độ khối 55 độ. -Cuộc tấn công chi tiết có thể xảy ra trong vòng 6-12 tháng. Giảm công suất xuống 8 W/cm² (tăng 13°C, bề mặt 68°C) vẫn vượt quá tiêu chí. 4 W/cm² (tăng 6°C, bề mặt 61°C) việc giảm công suất duy trì vỏ bọc dưới 65°C, tránh bị tấn công.

Phong bì vận hành an toàn cho hoạt động 12 W/cm2
Bảng dưới đây cho thấy nhiệt độ khối an toàn tối đa của axit nitric đối với vỏ bọc 1,6 mm 316 ở mức 12 W/cm² (tăng 18°C) để ngăn chặn sự tấn công giữa các hạt trong vùng chịu ảnh hưởng nhiệt của mối hàn.

Nồng độ axit nitric Nhiệt độ khối an toàn tối đa ở 12 W/cm² (tăng 18°C) Nhiệt độ bề mặt vỏ bọc ở khối an toàn tối đa Hành động bắt buộc trên Tối đa 10% 62°C 80°C Giảm công suất xuống dưới 12 W/cm² 15% 52°C 70°C Yêu cầu giảm công suất 20% 47°C 65°C Yêu cầu giảm công suất 25% 42°C 60°C Sử dụng 316L hoặc giảm 30% 37°C 55°C Yêu cầu 316L 35% 32°C 50°C Đề xuất nâng cấp hợp kim 40% 27°C 45°C 316 không phù hợp
Đối với lò phản ứng dược phẩm có axit nitric 20% ở nhiệt độ khối 50°C với 12 W/cm2, giới hạn khối an toàn là 47°C. Bộ gia nhiệt an toàn lên đến 50 độ C. Có nguy cơ cao bị tấn công giữa các hạt. Đề nghị giảm mật độ watt xuống 8 W/cm2 (tăng 13°, bề mặt 63°) hoặc chỉ định vật liệu loại 316L.

Sửa đổi thiết kế để tránh tấn công giữa các hạt
Đối với các trường hợp quy trình dược phẩm cần nồng độ axit nitric và nhiệt độ gần ngưỡng tấn công, ba điều chỉnh thiết kế có thể ngăn chặn sự tấn công giữa các hạt mà không làm giảm công suất xuống dưới 12 W/cm2. Đầu tiên là chọn 316L (cacbon thấp, tối đa 0,03%) thay vì 316 thông thường. Hàm lượng cacbon thấp hơn làm giảm lượng kết tủa của crom cacbua trong quá trình hàn và tăng ngưỡng tấn công thêm 10–15°C. 316L ở mức 12 W/cm² trong axit nitric 20% an toàn ở nhiệt độ khối lên tới 57–60°C. Cải tiến thứ hai là quá trình ủ sau mối hàn của khu vực gắn mặt bích. Ủ cảm ứng cục bộ ở nhiệt độ 1050°C sẽ loại bỏ cacbua crom và khôi phục khả năng chống ăn mòn. Thay đổi cuối cùng là sử dụng lớp phủ mối hàn hoặc mặt bích phủ trong đó vỏ bọc 316 được hàn vào một hợp kim phù hợp nhưng ít nhạy cảm hơn. Đối với các lò phản ứng dược phẩm cần 30 % axit nitric ở 50°C hoạt động liên tục, các kỹ sư nên nâng cấp lên loại thép không gỉ có hàm lượng silicon cao như Durimet 20 hoặc Hợp kim 825. Những vật liệu này về cơ bản không bị ảnh hưởng bởi sự tấn công giữa các hạt trong axit nitric, bất kể lịch sử hàn hoặc gia nhiệt của chúng. Luôn chỉ định các phụ kiện hàn khi chỉ định bộ gia nhiệt để vận hành axit nitric dược phẩm. Chỉ định 316L (không phải tiêu chuẩn 316) cho tất cả các ứng dụng có nồng độ trên 15% hoặc 50°C. Sự tấn công giữa các hạt tại các ranh giới hạt làm bong ra mặt bích của vỏ bọc hàn 1,6 mm trong axit nitric và thường xảy ra mà không có cảnh báo trực quan. Lựa chọn vật liệu phù hợp và quản lý mật độ watt là rất quan trọng để đảm bảo hoạt động đáng tin cậy của lò phản ứng dược phẩm.